pan>3.4. Реактивы

 

    Ацетон, ч.                               ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                    ГОСТ
6709-72

    Диметиловый  эфир, в

    баллоне с
редуктором

    Натрия хлорид,
ч.                        ГОСТ 4233-77

    Хромосорб NAW,
фр. 0,25 - 0,35 мм -

    насадка для
хроматографической колонки

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасти, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005 - 88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019 - 79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150 - 69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
диметилового эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см
помещают 30 куб. см воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору
баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным
капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают
диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают калилляр, закрывают колбу пробкой
и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по
разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/куб. дм).

Рабочий раствор диметилового
эфира для градуировки (с = = 100 мг/куб. дм) готовят соответствующим
разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют
свежеприготовленными.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую
колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной
водой, ацетоном, высушивают в токе газа - носителя и заполняют насадкой с
помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и,
не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 куб. см
/мин. при температуре 100° C в течение 8 часов. После охлаждения колонку
подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают
нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3. Установление
градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных
растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на
хроматограмме (кв. мм) от концентрации диметилового эфира (мг/куб. дм) и
строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6
растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 куб. см.
Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии
с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно
перемешивают.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

 




Номер раствора      



1 


2 


3 


4 


5  


6  




Объем рабочего р-ра        
(с = 100 мг/куб. дм),      
куб. см                    


1,25


5,0


10,0


20,0


30,0


40,0




Концентрация диметилового  
эфира, мг/куб. дм          


2,5 


10,0


20,0


40,0


60,0


80,0




 

По 20 куб. см каждого
градуировочного раствора помещают в флаконы вместимостью 50 куб. см, добавляют
6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с отверстием
и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат, нагретый до 60°
C, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в
испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:

    Температура
термостата колонок               60° C

    Температура
испарителя                      
100° C

    Расход газа -
носителя (азота)               30 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                              30
куб. см/мин.

    Расход
воздуха                              
300 куб. см/мин.

    Скорость движения
диаграммной ленты          0,5 см/мин.

    Чувствительность
шкалы электрометра          1 : 20

    Время удерживания
диметилового эфира         3 мин. 20
сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним
значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику.

 

7.4.
Отбор проб

 

Для анализа отбирают
200 куб. см воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу не
консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

20 куб. см
исследуемой воды помещают в флакон емкостью 50 куб. см, затем проводят
обработку пробы и анализ аналогично п. 7.3. На полученной хроматограмме
рассчитывают площадь пика диметилового эфира (кв. мм).

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

По градуировочной
характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе (мг/куб. дм).

 

Методические указания
разработаны Ю.Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды,
г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

МЕТИЛАКРИЛАТА И МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.656-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают количественный газохроматографический
анализ воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для
определения в ней содержания метилакрилата и метилметакрилата в диапазоне
концентраций 0,005 - 0,1 мг/куб. дм.

 

    CH = CH -
COOCH                      мол. масса
86,09

      2            3

 

Метилакрилат -
бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, в воде нестабильна.
Температура кипения - 80,5° C, плотность - 0,95 г/куб. см. Растворима в органических
растворителях, растворимость в воде 5,48% (20° C).

 

    CH = C(CH ) -
COOCH                  мол. масса 100,11

      2      3         3

 

Метилметакрилат -
бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, в воде не стабильна.
Температура кипения - 100,6° C, плотность - 0,94 г/куб. см, растворимость в
воде 1,59% (20° C).

Метилакрилат и
метилметакрилат обладают наркотическим, раздражающим и общетоксическим
действием. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воде водных
объектов хозяйственно - питьевого и культурно - бытового водопользования
соответственно 0,02 и 0,01 мг/куб. дм (мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 11%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентраций метилакрилата и метилметакрилата выполняют методом газожидкостной
хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием. Концентрирование
веществ из воды осуществляют методом газовой экстракции и улавливанием паров на
твердый сорбент. Анализ проводят с использованием метода термодесорбции.

Нижний предел
измерения 0,005 мг/куб. дм.

    Определению
не  мешают:  спирты  C  - C , 
ацетон,  хлороформ,

                                      1    4

акролеин, акрилонитрил,         этилакрилат,        
бутилакрилат,

бутилметакрилат, ароматические углеводороды.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                  ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200, 2 кл.        ГОСТ
24104-88

    Линейка
измерительная                    ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                       ГОСТ
25706-83

    Меры массы                               ГОСТ 7328-82Е

    Посуда стеклянная
лабораторная           ГОСТ 1770-74,

                                             20292-74

    Реометр для
измерения

    расхода газа -
экстрагента

    Секундомер                               ГОСТ 5072-70

    Термометр
ТМ-8                           ГОСТ
212-78

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Колонки
хроматографические

    длиной 3 м - 3
шт.

    Втулка
металлическая с внутренним

    конусом (рис.)

    Дистиллятор                              ТУ 61-1-721-79

    Насос вакуумный
В11-461

    Поглотительные
приборы

    с пористой
пластинкой N 1

    Редуктор
водородный                      ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                     ТУ
26-05-235-70

    Трубки
сорбционные металлические (рис.)

    Чашки
фарфоровые                         ГОСТ
9147-69

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                              ГОСТ 9293-74

    Водород сжатый                           ГОСТ 3022-77

    Воздух
сжатый                            ГОСТ
17433-80

    Резиновая трубка

    Стекловата или
стекловолокно

    Стеклянные
заглушки

    Тефлоновая муфта

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Ацетон, ч.                               ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная